由于用燃烧法测定钢铁中硫含量是,硫不能全部转化为二氧化硫,基转和试验条件有关,所以不能按标准溶液尝试直接用理论值计算样品中硫的含量,而不能用标准 样品在与测定试样相同条件下求出硫的滴定度,再计算试样的含硫量.因此对硫的标准样品选择显得格外重要.
国内曾有单位用美国力可公司红外碳硫分析仪测试部分常用的钢铁标准样品中的硫含量,发现有相当一部分标准样品中硫的标准值与实际测定值有偏差.这可能是当时在这些档样定值时所用分析方法不够完美,使结果不太正确.为此,用法测定硫时,须选用重量法、还原-比色法或还原电位滴定法定值，用牌号相似、含量相近的标准样品来求滴定试，再计算试样含硫量。
存放很久的碳钢和生铁标准样品检测结果可能有严重偏差，一定要重新定值才能使用。标准样品使用后要及时盖上盖子，放入干燥器中，避免标准样品暴露于空气中。空气中的二氧化硫、二氧化碳，水、灰尘，有机物等都会吸附到它的表面，影响标准样品的标准值。
高频红外碳硫分析仪测定含硫量小于0.010%的样品时，采用0.1000g、含硫量大于0.010%的标准样品和0.9000g、含硫量小于0.001%的标准样品混合后进行标定。空白值应包括瓷坩埚，助熔剂及0.9g、含硫量小于0.001%标准样品等产生的空白值。试样称取量为1.000g。
